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电子束蒸发的应用——电子束蒸发镀制TiO2薄膜
时间:2022-09-17 阅读:4654

一、镀膜原理
  电子束蒸发镀制TiO2薄膜,采用下图所示的离子束辅助电子束蒸发的INTEGRITY-39全自动光学镀膜系统。

1.冷却水进口;2.冷却水出口;3.坩埚;4.束流线圈;5.电子束发射器;6.加热灯;7.基片架;8.电机;9.监控片;10.离子源
  镀制样品电子枪工作电压为10 kV,电流为200 A,真空室沉积温度为145~155℃。膜料选用纯度为99.99%的黑色颗粒状Ti2O3,采用CC-105冷阴极离子束进行辅助沉积,沉积时真空室充入纯度为99.99%的O2作为反应气体,同时使用1179A型MKS质量流量计控制反应气体O2的流量,基底为直径25 mm的圆形K9玻璃。
  镀膜前基底先用玻璃液清洗,去离子水漂洗,氮气吹干,然后用纯度为99.9%的丙酮、无水乙醇超声波各清洗15 min,用专用擦拭纸擦干后装入真空室。
  镀制时用机械泵和扩散泵将真空度抽至6.5×10-4Pa时,设定自动镀制程序。当基底被加热到沉积温度150℃时,离子源开始轰击基底,能量控制在60~90 eV,时间10 min。然后自动启动电子枪加热蒸发膜料,沉积薄膜,沉积速率0.38~0.42 nm/s,薄膜沉积到设计厚度440 nm时,程序自动关闭电子枪,完成镀制。
  镀膜后真空室自然冷却到室温取出样品,用Lambda900(测试范围为175~3 300 nm)分光光度计进行样品TiO2的光谱测试,采用Macleod软件包络法计算TiO2薄膜的实际厚度,消光系数和折射率。
  对真空室通入不同流量的高纯氧气,研究不同的真空度对TiO2的成膜质量、折射率、吸收系数的影响。
  在较高的真空度下用离子源辅助蒸发沉积TiO2薄膜时,真空度随通氧量的变化如下表所列。

  随着充入真空室内的氧分子被电离成氧离子充分与Ti2O3蒸气分子反应,使得Ti2O3分解所失的氧得到补充,从而生成的薄膜中TiO2成分比较纯净,但是如果通氧量不足或Ti2O3与O2反应不充分,则会形成高吸收的亚氧化钛薄膜TinO2n-1(n=1,2,……,10)。随着通氧量的增加,TiO2蒸气分子在蒸发上升过程中与氧分子的碰撞几率增大而损失了能量,使沉积在基底表面的TiO2动能减小,影响沉积薄膜的附着力和致密性。
  对于光学薄膜而言,采用离子源辅助能够增加基底表面膜层分子的动能,不仅对薄膜的折射率有明显的影响,而且能使薄膜致密性及耐潮湿性得以提高,同时薄膜在基底上的附着力也有明显好转。

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